下列选项中，氯离子滴定操作错误的是（)。

测定水样中的钠离子时，水样的PH值控制在（)。

测定水样色度时，如果水样混浊，可用滤纸过滤去除悬浮物。（)

磷酸盐测定时若水样浑浊应过滤后测定，对于磷酸盐含量较高时的水样应取适量体积。（)

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集，采样之前要洗涤干净，并用即将采集的水样润洗三次。采样后加入氢氧化钠调节水样pH约为8，所采水样应尽快测定。（)

用滤膜过滤法测定水中悬浮固体含量时,当水样过滤完后,从滤器中取出滤膜并烘干,（),计算结果。

测定水样中溶解氧时，应把水样盛入溶解氧瓶进行固定和测定。（)

水样中如含有粗大悬浮物质和油脂，将会干扰电导率测定，应过滤或萃取除去。（)

测定某断面清洁河流水样中的BOD5，当日测得溶解氧为7.46mg/L，培养五天后的溶解氧含量为2.13mg/L，其水样的BOD5值应为5.33mg/L。（)

采集测定溶解氧的水样时，应注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。（)

检验测定氰化物的水样中硫化物方法：取一滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变为黑色，说明有硫化物存在。（)