某药物检查“有关杂质”采用TLC法：取检品，精密称定，加水适量制成10mg/mL的溶液，作为样品测定液。取样品测定液100mL加水稀释至1000mL，作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。该样品中“有关杂质”的限量为（）

硫酸阿托品[（C17H23NO3)2·H2SO4·H2O，MW: 676.83g/mol] 含量测定方法如下： （1）原料药的含量测定方法如下①：取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。 已知称取的样品重量W=0.5216g，高氯酸滴定液浓度为0.1012mol/L②。样品和空白试验消耗高氯酸滴定液的体积分别为7.75mL和0.15mL③。 （2）片剂的含量测定方法如下： 取硫酸阿托品片（0.3mg/片）20片，精密称定（记为W1），研细，精密称取适量④（记为W2）（相当于硫酸阿托品约2.5mg），置50ml容量瓶中，加水振摇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg（记为W3），精密称定，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品和

GC法测定维生素E含量的方法如下，请回答①-④号问题： 色谱条件：用硅酮（OV-17)为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃。 系统适用性试验考察① 校正因子测定②：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3µl注入气相色谱仪，计算校正因子③。 样品测定：取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3µl注入气相色谱仪，测定，按内标法计算，即得④。 问题：① 色谱系统适用性试验包括哪几个指标？ ② 什么是校正因子？为什么要测定校正因子？ ③ 已知称取维生素E对照品0.02031g，进样后维生素E色谱峰面积为10500，内标色谱峰面积为7000，请计算校正因子。 ④ 称取的样品重0.02042g，进样后维生素E色谱峰面积为10398，内标色谱峰

头孢氨苄中有关物质的检查 精密称取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品（a）和alpha-苯甘氨酸对照品（b）适量，先加0.01mol/L醋酸钠溶液（pH5.0）适量使溶解，再加流动相定量稀释制成每1ml中分别含4微克的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照HPLC法测定。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与alpha-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍。 1、请说明有关物质检查的HPLC方法中：面积归一化法、加校正因子主成分自身对照法、不加校正因子主成分自身对照法、外标法，以上四种方法

内标法是精密称（量）取对照品和，内标物质，分别配成溶液，精密量取各适量，混合配成校正因子侧定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高。

碱灰中总碱度测定的实验中，由于碱灰试样分布不均匀，因此分析时多称一些样品置于容量瓶中配制成一定浓度试液，然后再用移液管准确移取部分溶液进行滴定。

碱灰中总碱度测定的实验中，由于碱灰试样分布不均匀，因此分析时多称一些样品置于容量瓶中配制成一定浓度试液，然后再用移液管准确移取部分溶液进行滴定。

碱灰中总碱度测定的实验中，由于碱灰试样分布不均匀，因此分析时多称一些样品置于容量瓶中配制成一定浓度试液，然后再用移液管准确移取部分溶液进行滴定。

癸氟奋乃静注射液（规格：2ml:50mg）的标示量百分含量测定方法如下：照高效液相色谱法 （通则0512)测定。精密量取本品1.00ml，置25ml的容量瓶，加三氯甲烷稀释并定容至刻度摇匀，精密量取2.50ml置50ml的容量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2:1）稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试液待测；另精密称取癸氟奋乃静对照品10.0 mg，置100ml的容量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2:1）适量溶解，然后稀释至刻度摇匀，精密量取5.00ml置10ml的容量瓶中加乙腈-三氯甲烷（2:1）稀释并定容至刻度摇匀作为对照液。供试液和对照品溶液各进样3次，得到供试液和对照品溶液的峰面积平均值分别为225000和232000。计算癸氟奋乃静注射液的标示量百分含量。

5、高锰酸钾法测定硫酸亚铁含量中“取硫酸亚铁样品约0.5g，精密称定”应采用分析天平称量。（）

1、选择题： 测定结果精密度高但是准确度不高的原因是（） （A）称取样品时读错数值 （B）滴定时溶液滴到锥形瓶外 （C）使用的移液管未经校正 （D）试样混合不均匀