简述LLE提取生物样品中药物残留的操作要点。

对于生物样品的分离、纯化与浓集，下列叙述错误的是

A．多数药物是亲水性的，在适当的有机溶剂中的溶解度大于在水相中的溶解度，而血样或尿样中含有的大多数内源性杂质是强极性的水溶性物质

B．水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取

C．当碱性药物在碱性pH不稳定时，则在近中性pH处用氯仿和异丙醇提取

D．挥去提取溶剂的常用方法是直接通入氮气流吹干

E．对于易随气流挥发或遇热不稳定的药物，可采用减压法挥去溶剂

A.吸取样品时吸到了沉淀

B.瞬离时转速达到5000r/m即停

C.转移样品混合液至吸附柱时，离心管有残留，吸取残留转移至吸附柱内

D.收集管弃掉废液后倒扣在纸巾上印干残留废液

下列说法中错误的是

A．LC一TOF一MS可用于蛋白质、多肽等生物大分子类药物或内源性物质的检测与分析

B．体内药物分析方法验证的内容包括分析方法的效能指标与样品稳定性及提取回收率的验证

C．体内样品分析方法的验证可分为全面验证和部分验证

D．药物在体内以原形药物、代谢物两种形式存在

E．体内样品预处理方法中，去除蛋白质法中性盐可选用硫酸镁，饱和硫酸铵，磷酸钠，氯化钠等

在治疗药物浓度监测样品预处理中，要选择性地浓集待测组分，所采取的方法是

A、去蛋白

B、提取

C、甲基化

D、衍生化

E、灰化

下列说法正确的是

A．体内药物分析中，分析过程中QC样品测定的结果偏差不可超限，即不应大于±15％

B．体内样品去除蛋白质的方法有溶剂沉淀法、中性盐析法、强酸(碱)沉淀法、热凝固法

C．多数药物是脂溶性的，在适当有机溶剂中的溶解度大于在水相的溶解度，因此可以通过LLE进行样品预处理

D．体内药物分析中，标准曲线回归方程的相关系数应具有良好相关性，如色谱法γ≥0．9999

E．体内药物分析中，低浓度QC的浓度为标准曲线的第二个点

A.精密度

B.准确度

C.标准曲线

D.提取回收率

在治疗药物浓度监测样品预处理中，要选择性地浓集待测组分，所采取的方法是

A.去蛋白

B.提取

C.衍生化

D.甲基化

E.灰化

A.Y.是

B.N.否

符合新药报批人体生物利用度实验要求的叙述为

A．在利用高效液相色谱法测定样品过程中,如果样品中内源性物质干扰样品的测定，但内源性物质的响应信号重复性较为一致,也可以认为该分析方法合理

B．对生物样品进行分析的精密度可以适当放宽,可以达到15%.，甚至20%.

C．对生物样品进行分析的回收率实验中,一般来说采用方法回收率和提取回收两种方法，但实际上两者的测定目的是一样的

D．对生物样品进行分析的稳定性实验可以不必考虑冻融实验

E．人体生物利用度实验追踪的物质必须为药物原型物质,不应追踪代谢产物或衍生化物